设备能力:
固体样品:样品不溶解,或者溶解后样品性质发生变化的样品。
特点:分子的快速运动受到限制,化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线增宽严重,因此固体核磁共振技术分辨率相对于较低。
固体核磁共振技术:静态,分辨率低,应用受限;魔角旋转:使样品管(转子)在与静磁场B0呈54.7°方向快速旋转,达到与液体中分子快速运动类似的结果,提高谱图分辨率。固体核磁共振技术的应用领域:无机材料(固体催化剂、玻璃、陶瓷等);有机固体(高分子、膜白质等);生物材料(骨头、羟基磷灰石等)
样品要求:
1. 样品量要求
一般不少于 0.3g 样品,具体与样品的密度和状态也有关系,如样品量极少,寄样前务必跟对接老师沟通
2. 样品状态要求
干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;
凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试
3. 磁性和导电性要求
有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试
案例: